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闭口闪点测定仪计量时需要注意哪些细节?

时间:2020-04-17 点击次数:334
  闭口闪点测定仪是依据GB3536-83闭口闪点测定方法的规定设计制造,电脑控制实验全过程,操作简单,自动升温控制,自动点火扫划,自动闪点锁定结果,并自动打印结果,自动关闭气源,具有测量准确,重复性好、性能稳定等优点。
 
  闭口闪点测定仪计量时需要注意的细节:
 
  1.标准物质中含水
 
  试验时,若使用的闪点标准物质含水.在加热测定闪点的过程中分散在油中的水会汽化形成水蒸气.有时形成气泡覆盖于液面上。影响油品的正常汽化.推迟闪火时间,使测定结果偏高。正常情况下.闪点标准物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的.但由于闪点标准物质的规格一般为(100~250)mL,而测量一次所需量约为(50~70)mL.因此常会遇到闪点标准物质拆封用于计量后未曾用完的情况,此时若保存不当。周围环境湿度较高.便可能使得试样含水。一般认为,试样含水量大于0.05%时.就必须先脱水方可进行闪点测试。
 
  2.预闪值的设定
 
  测量闪点前需设定预闪值.若预闪值设定过低.则开始点火的温度提前.每次点火时会有部分油气放出消耗,使到达爆炸下限的温度升高,测定结果偏高。若预闪值设定过高.在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气.从而提前闪火.导致测定结果偏低。
 
  3.点火的控制
 
  点火时,球形火焰的大小、与试样液面的距离及停留时间等均应按国家标准规定执行.若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前.测定结果偏低。若使用电点火,则需注意点火丝的亮度目前.大部分电点火的闭口闪点仪普遍存在使用一段时间后,点火器亮度下降,温度达不到使用要求。从而造成闪点的测定结果偏高因此,对闪点仪进行计量时,若是气点火方式的.则要时刻注意火焰的大小.因为很多时候气源的不稳定会直接影响到火焰忽大忽小:若是电点火方式.则要观察
 
  点火器的亮度.若亮度不足.则需先行打磨点火器上的金属线圈.或建议更换全铂金的点火线圈。
 
  4.仪器操作的要求
 
  按标准要求杯中试样要装到环形线处.装入量过多或过少都会改变液面以上的空间高度.进而影响油蒸气和空气的混合浓度.使测定结果不准确。倒样时.有时候环形线以上部分会沾上.此时应仔细擦拭.同时注意液面上不可存在气泡,否则会大大影响闪点的测量结果。加样时.是先将试验杯平稳放在仪器上.再小心加人样品至刻度.实际操作中.有些人员习惯先倒入样品.再将装上样品的试验杯放入仪器上.这样就可能在移动过程中使得液面晃动.沾在杯壁上或杯沿上.造成测量结果的不准确,这一点对于一些黏度较大的样品较为明显
 
  5.大气压力
 
  油品的闪点与外界压力有关,气压低。油品易挥发.闪点有所降低,反之,闪点则升高。例如,GB/r261-2008规定。以101.3kPa为闪点测定的基准压力.若有偏离需作压力修正,给出了大气压(98.0104.7)kPa范围内的修正公式。因此.对于依据此标准定值的闭IZl闪点标物在试验时便应确保环境大气压在上述范围之内.同时对于不带有压力修正的仪器,还需另配经检定合格的空盒气压表,经修正后,再与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算测量误差
 
  6.试验温度
 
  试验温度主要是试验时环境温度及仪器自身(闭口杯、加热器)的温度。当测量较低的闪点温度时.例如检测柴油、煤油时,试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度.进而影响闪点的实测值试验温度较高所测闪点值较低.反之则所测闪点值较高。

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